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在(zai)(zai)不銹(xiu)(xiu)鋼(gang)表(biao)(biao)面(mian)制備納(na)(na)(na)(na)米(mi)銀時(shi)的(de)(de)基本設計思路(lu)就是使納(na)(na)(na)(na)米(mi)銀能(neng)夠穩定、均勻、長期的(de)(de)存在(zai)(zai)，由于(yu)納(na)(na)(na)(na)米(mi)銀與不銹(xiu)(xiu)鋼(gang)結(jie)(jie)合(he)力差難以單獨在(zai)(zai)不銹(xiu)(xiu)鋼(gang)表(biao)(biao)面(mian)穩定存在(zai)(zai)，這就需(xu)要通過載體將(jiang)納(na)(na)(na)(na)米(mi)銀固(gu)定在(zai)(zai)不銹(xiu)(xiu)鋼(gang)表(biao)(biao)面(mian)，根據(ju)前人的(de)(de)研究載體通常是孔(kong)洞、無機(ji)涂層等，結(jie)(jie)合(he)納(na)(na)(na)(na)米(mi)銀的(de)(de)制備方(fang)法(fa)(fa)和抗菌不銹(xiu)(xiu)鋼(gang)的(de)(de)制備方(fang)法(fa)(fa)，發現可采用電化(hua)學法(fa)(fa)和溶膠(jiao)(jiao)凝膠(jiao)(jiao)法(fa)(fa)在(zai)(zai)不銹(xiu)(xiu)鋼(gang)表(biao)(biao)面(mian)負(fu)載納(na)(na)(na)(na)米(mi)銀。

（1）電沉積法

傳(chuan)統的(de)電(dian)沉積(ji)法制(zhi)備納(na)米銀(yin)(yin)是(shi)直接(jie)將銀(yin)(yin)在(zai)陰極沉積(ji)，然后對陰極的(de)金(jin)屬粉末進(jin)行(xing)剝離，制(zhi)得的(de)粉末具有純度高、比表面積(ji)大(da)、粉末粒度可(ke)控、生產自動(dong)化等(deng)優點，該(gai)方法已廣泛用(yong)于制(zhi)備納(na)米銀(yin)(yin)粉末。但(dan)這(zhe)種方法只能用(yong)于制(zhi)備粉末，無法將納(na)米銀(yin)(yin)直接(jie)穩(wen)定的(de)制(zhi)備在(zai)不(bu)銹鋼表面。

本文(wen)選擇(ze)的納(na)米銀制備(bei)方法是利用脈(mo)(mo)沖(chong)(chong)電沉(chen)積(ji)(ji)技術在不銹鋼表面制備(bei)納(na)米級銀顆粒，脈(mo)(mo)沖(chong)(chong)電沉(chen)積(ji)(ji)技術最常用于(yu)制備(bei)納(na)米晶鎳鍍(du)層，也可用于(yu)制備(bei)納(na)米銀，脈(mo)(mo)沖(chong)(chong)電沉(chen)積(ji)(ji)法具有降低濃度極化(hua)、減少添加劑的需要(yao)、提高鍍(du)層質量、提高抗(kang)變色能力等優點。關于(yu)脈(mo)(mo)沖(chong)(chong)電沉(chen)積(ji)(ji)制備(bei)納(na)米銀的研究，最早(zao)的有Fukumoto等人從銀氰絡合物中研(yan)究了(le)周期反向(xiang)脈沖電鍍(du)銀技(ji)術(shu)，獲得了(le)結晶細致的銀鍍(du)層，并對電流密度、占空比等因素進(jin)行了(le)研(yan)究，發現電流密度為1A/dm2可得到平滑的銀鍍(du)層。MariaS等(deng)人采用循環伏(fu)安(an)法(fa)，用氬氣(qi)脫氣(qi)的NaNO3的乙(yi)醇飽(bao)和(he)溶液(ye)中進行銀(yin)極化，獲得(de)了一種簡單快(kuai)速制(zhi)備(bei)納米銀(yin)的方(fang)法。張柏林等人用(yong)脈沖(chong)電(dian)化學法在生物醫用(yong)鈦表面制(zhi)備(bei)出(chu)納米HA/Ag復合涂層，制備出的涂層抗(kang)菌(jun)率達到99.9%且具有較(jiao)好的細胞相容性。

查閱文獻尚未發(fa)現關(guan)于脈沖電(dian)沉積(ji)直(zhi)接在不(bu)(bu)(bu)銹(xiu)(xiu)鋼(gang)表(biao)(biao)面制(zhi)備納米銀(yin)的研(yan)究，主要(yao)原因(yin)是不(bu)(bu)(bu)銹(xiu)(xiu)鋼(gang)表(biao)(biao)面存在致(zhi)密(mi)的氧(yang)化(hua)膜(mo)，銀(yin)難以在表(biao)(biao)面穩定存在，在不(bu)(bu)(bu)銹(xiu)(xiu)鋼(gang)表(biao)(biao)面電(dian)沉積(ji)銀(yin)需要(yao)進行先去除氧(yang)化(hua)膜(mo)和預鍍(du)中間鍍(du)層等復雜(za)操作(zuo)，因(yin)此前人使用電(dian)化(hua)學法制(zhi)備抗菌不(bu)(bu)(bu)銹(xiu)(xiu)鋼(gang)時通常(chang)是先在不(bu)(bu)(bu)銹(xiu)(xiu)鋼(gang)表(biao)(biao)面陽極(ji)氧(yang)化(hua)出多孔(kong)膜(mo)層，再將(jiang)抗菌元素(su)沉積(ji)在多孔(kong)膜(mo)層中，該方法制(zhi)備的抗菌不(bu)(bu)(bu)銹(xiu)(xiu)鋼(gang)工藝復雜(za)、成本高。

當將制備納米銀使用的脈沖電沉積技術與制備抗菌不銹鋼相結合時，可以考慮采用周期反向的脈沖電流，在適當的脈沖電流條件下，使不銹鋼做陽極時表面處于氧化狀態，晶界處因為能量高而處于活化溶解狀態，不銹鋼做陰極時將納米銀沉積在腐蝕后晶界內。不銹鋼在周期反向的脈沖電流作用下處于陰陽極會發生不同的變化，不銹鋼處于陽極時，不銹鋼作為反應物在陽極發生氧化反應，金屬的陽極過程由于受到溶液成分等因素的影響比金屬的陰極過程要復雜，可以出現陽極溶解和鈍化兩種狀態。

對(dui)于金(jin)屬(shu)而言(yan)，由于晶界能量較(jiao)高(gao)，原子(zi)處(chu)于不穩定狀態(tai)，以及晶界富集雜(za)質(zhi)原子(zi)的緣故，與晶內相(xiang)比，晶界的腐蝕速度一般(ban)較(jiao)快，因此(ci)當金(jin)屬(shu)處(chu)于陽(yang)極活化區時(shi)晶界會最先溶(rong)解。

不(bu)銹鋼處于陰極時(shi)，金屬(shu)沉積(ji)的過程(cheng)一(yi)般由以(yi)下幾(ji)個單元步驟串聯組成：（1）液相(xiang)傳(chuan)質：溶液中的反應粒子(zi)向電極表面(mian)遷移。（2）前置轉(zhuan)化：反應粒子(zi)遷移(yi)到(dao)電極表(biao)面的發生化學轉(zhuan)化反應，水(shui)化離子(zi)水(shui)化程度降低和重排。（3）電(dian)荷傳遞(di)：反應粒子(zi)獲得(de)電(dian)子(zi)，還(huan)原(yuan)為吸附態金屬原(yuan)子(zi)。（4）電結晶(jing)：新生成的吸附態(tai)原(yuan)子沿著(zhu)電極表面擴(kuo)散到(dao)適(shi)當的生長(chang)點沿金(jin)屬的晶(jing)格開始生長(chang)，或者與其他的吸附原(yuan)子聚集(ji)成核(he)并長(chang)大從(cong)而形成晶(jing)體。

根(gen)據上述理論(lun)，本文(wen)的(de)研(yan)究考慮將不銹(xiu)鋼(gang)(gang)的(de)晶(jing)界(jie)作為載體，采用脈沖電沉積法使不銹(xiu)鋼(gang)(gang)作為陽(yang)極時表面處于鈍化狀態(tai)或表面氧(yang)化膜不會破壞的(de)狀態(tai)，只有晶(jing)界(jie)處于活性狀態(tai)腐蝕溶(rong)解(jie)出(chu)溝槽，不銹(xiu)鋼(gang)(gang)做陰極時晶(jing)界(jie)腐蝕后的(de)溝槽作為納(na)米銀沉積的(de)載體。

（2）溶膠凝膠法

溶膠(jiao)凝膠(jiao)法的(de)基本(ben)原(yuan)理是將易于水(shui)(shui)解(jie)的(de)金屬化合物在某種溶劑中(zhong)與水(shui)(shui)發生反(fan)應(ying)，經(jing)過水(shui)(shui)解(jie)與縮聚過程逐漸(jian)膠(jiao)化，再(zai)經(jing)過干燥(zao)和燒結(jie)得到所(suo)需(xu)的(de)材料。

用溶膠(jiao)凝膠(jiao)法(fa)制備(bei)的SiO2膜(mo)層(ceng)具(ju)有(you)(you)較高(gao)的(de)機(ji)械強度，與不銹鋼(gang)基地有(you)(you)較好(hao)的(de)結合力，且薄(bo)膜(mo)結構(gou)較疏(shu)松存在一定的(de)孔洞(dong)，便于進行摻雜改(gai)性，Ag/SiO2抗菌(jun)(jun)涂層常應用于抗菌(jun)(jun)玻璃(li)、抗菌(jun)(jun)陶瓷。JeonHJ等人采用(yong)溶膠(jiao)凝膠(jiao)法(fa)制備了Ag/SiO2抗菌涂(tu)層，研(yan)究了Ag/SiO2溶(rong)膠配制(zhi)(zhi)工藝以及熱處理溫(wen)度對(dui)涂(tu)層(ceng)微觀形貌(mao)的影響，并對(dui)制(zhi)(zhi)備的抗菌不銹(xiu)鋼(gang)的抗菌性能進行了測試(shi)，抗菌率達到(dao)99.9%。王銘采用溶膠凝膠浸涂法在不銹鋼表面(mian)制備了Ag/SiO2抗菌涂層，研究了(le)不同Ag/SiO2質(zhi)量百分比的(de)涂層的(de)抗菌(jun)性(xing)能，發(fa)現當Ag/SiO2質量百分比達到8%時抗菌(jun)率達到99.9%。SolmzBahang采用溶(rong)膠(jiao)凝(ning)膠(jiao)法制備了納(na)米(mi)銀(yin)二氧化(hua)硅復合涂層，對不同熱處理溫度納(na)米(mi)銀(yin)的大小和分布(bu)進行了研究。關于Ag/SiO2抗菌(jun)涂層(ceng)在不(bu)銹(xiu)鋼表面的應用(yong)研究仍較少(shao)，因此本文通過制備Ag/SiO2溶膠體系，經過(guo)陳化(hua)聚合后涂(tu)覆在不(bu)銹鋼表(biao)面，經過(guo)熱處理煅燒后，在表(biao)面形成SiO2薄膜，納米(mi)銀(yin)負載(zai)在SiO2薄膜(mo)上達到了在(zai)不(bu)銹鋼表面穩定(ding)存在(zai)的(de)(de)目的(de)(de)，從而賦予不(bu)銹鋼優良的(de)(de)抗菌性能。